沃特世液相色譜儀基線漂移故障檢修方法:
故障1:基線漂移
原因分析:
一般說來,機(jī)器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,或在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:①柱溫波動;②流通池被污染或有氣體;③紫外燈能量不足;④流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;⑤樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線;⑥檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處;⑦流動相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。
解決方法:
①控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱;②用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);③更換新的紫外燈;④檢查流動相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑;⑤使用保護(hù)柱,如有必要,在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;⑥將波長調(diào)整至最大吸收波長處;⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
故障2:保留時間漂移
原因分析:
保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標(biāo)志,同一種樣品,兩次的保留時間相差不要超過15s,超過了30s可看做保留時間漂移,就無法進(jìn)行定性,須要考慮以下原因:①溫控不當(dāng);②流動相比例變化;③色譜柱沒有平衡;④流速變化;⑤泵中有氣泡。
解決方法:
①調(diào)好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱;②檢查泵的比例閥是否有故障;③在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時間平衡色譜柱;④重新設(shè)定流速;⑤從泵中除去氣泡。
故障3:靈敏度不夠
原因分析:
造成這種情況主要有以下原因:①樣品量不足;②樣品未從柱子中流出;③樣品與檢測器不匹配;④檢測器衰減太多;⑤檢測器時間常數(shù)太大;⑥檢測器池窗污染;⑦檢測池中有氣泡;⑧記錄儀測壓范圍不當(dāng);⑨流動相流量不合適;⑩檢測器與記錄儀超出校準(zhǔn)曲線。
解決方法:
①增加樣品量;②可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子;③根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或該換檢測器;④調(diào)整檢測器衰減;⑤降低時間參數(shù);⑥清洗檢測器池窗;⑦排出檢測池中的氣泡;⑧調(diào)整電壓范圍;⑨調(diào)整流動相流量;⑩檢查記錄儀與檢測器,重作校準(zhǔn)曲線。