賽默飛制備液相色譜儀柱壓升高或超壓問題處理方法
1、柱壓升高或超壓。
逐段排查堵塞的位置:
1)先拆下色譜柱,接上兩通運行,若是色譜柱堵塞:
①進樣后樣品析出,用合適的溶劑反沖色譜柱。
②緩沖鹽析出,用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。
③機械雜質堵塞篩板,異丙醇小流速反沖色譜柱。
④色譜柱污染嚴重,需維修或充填。
2)混合器堵塞,維修或更換。
3)六通閥堵塞,將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處,將閥扳至load狀態(tài),用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。
4)壓力傳感器故障,維修或更換。
2、檢測器基線波動
1)基線有規(guī)律波動,且幅度較大,則可能有氣泡持續(xù)進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。
2)基線小幅度規(guī)律波動,可能是檢測器燈能量不足(能量下降后,低波長下靈敏度先下降。
3)基線漂移。
①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。
②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池,或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。
3、譜圖重現(xiàn)性差
1)檢查方法設置,包括流速、梯度、波長。
2)檢查流動相配置是否有誤,A、B兩相是否放反。
3)檢查柱壓與之前是否有差異,若有變化,則前面1和2進行排查。
4)進樣前色譜柱是否完全平衡好。
5)樣品溶解方法。